探析PS微球的制备及表面镀镍工艺
探析PS微球的制备及表面镀镍工艺 一、结果与分析 1.表观形貌及XRD表征,制备的PS微球球型度较好,直径为3μm左右。经表面化学镀Ni后,PS微球表面光泽度下降明显,粗糙度明显增加;此外,PS微 球外部有悬浮颗粒,可能为游离的Ni颗粒。曲线aFig. 1SEMphotosofPSmicrospheresbeforeandafternickelplatingFig.2XR DphotosofPSmicrospheresbeforeandafternickelplating中没有明显的特征衍射峰,说 明PS微球是非晶态聚合物。曲线b上,在2θ为44.75°,50.62°和76.46°附近出 现了Ni的衍射峰,分别为Ni(111),Ni(200),Ni(220)面的特征衍射峰,说明该镀 层晶体为面心立方结构。衍射峰不够尖锐,说明里面含有部分非晶态粒子。结合 SEM照片,说明PS微球表面所沉积的为金属Ni层。
2.PS/NiCl2・6H2O质量比对复合粒子导电性能的影响O质量比与复合粒子 ρv的关系曲线,可以看出,PS/Ni复合粒子的ρv随着NiCl2・6H2O用量的增加而 逐渐减小,在PS/NiCl2・6H2O质量比为4∶7左右时趋于平稳。PS/NiCl2・6H2O 质量比为4∶5时,PS微球表面包覆不完全,因此复合粒子导电性能较差,ρv较高。
随着NiCl2・6H2O用量的增加,PS微球表面Ni沉积量也越来越高,导电性能亦越 来越好。PS/NiCl2・6H2O质量比为4∶7时,Ni层基本形成,因此复合粒子的ρv 也趋于平稳。综合考虑,PS/NiCl2・6H2O质量比以4∶7为宜。随PS/NiCl2・6H2O 质量比的变化Fig.3ρvChangesofcompositeparticleswithdifferentPS/NiCl2・ 6H2OmassratioO质量比所得复合粒子的SEM形貌Fig. 4SEMphotosofPS/NicompositeparticlespreparedbydifferentPS/NiCl2・6H2Omassratio。
3.络合剂用量对复合粒子导电性能的影响的关系。可以看出,随着柠檬酸 钠用量的增加,复合粒子的ρv呈现先降、后升的变化规律。柠檬酸钠用量为2g 时,复合粒子的ρv达到最低值。随柠檬酸钠用量的变化Fig. 5ρvChangesofcompositeparticleswiththeamountofsodiumcitrate当络合剂用量较少时, 与其配位结合的Ni2+很少,使得存在于镀液中的Ni2+相应较多,导致化学反应 速度过快,镍粒子生长速度过快,会使所得镀层的致密度受到影响,故而得到的 微球复合粒子的体积电阻率较高。当络合剂用量过多时,会诱导更多的Ni2+与之 配位形成稳定的配合物,由于Ni2+很难从配合物中释放出来,从镀速的角度考虑, 由式(1)可以得知,镀液中Ni2+的减少降低了化学镀反应速率,从而使得镀层中 的磷含量相应降低,这样一来,镀层中镍磷的含量均降低,因此复合粒子的体积电阻率升高,电性能变差。实验结果表明,络合剂用量为2g时,复合粒子的导电 性能最好。τP=υNiυNi+υP(1)式中:υNi是镍的镀速;υP是磷的沉积速度;τP是镀层中 的磷含量。
4.氨水用量对复合粒子导电性能的影响为氨水用量与复合粒子ρv的关系, 可见随氨水用量的增加,复合粒子ρv先减小,后增大。氨水用量不足时,溶液的 pH值低,不利于Ni的还原,因此较高。氨水过量时,镀液pH值过高,稳定性变 差,复合粒子的导电性能同样会变差。因此,适量氨水的使用是导电粒子具有良 好导电性的必要条件。综合分析,本实验中加入30mL氨水为宜。
二、结论 以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,无水乙醇为分散介 质,可以制备出表面光滑、分散均匀的聚苯乙烯微球。所得聚苯乙烯微球的优化 镀镍工艺为:PS/NiCl2・6H2O质量比4∶7,络合剂用量2g,NH3・H2O用量30mL。
本研究综合了有机粒子的轻质和无机粒子的电性能,在低碳环保的今天显得难能 可贵。但由于工艺和条件所限,距离工业化仍有很长的路要走。相信在不久的将 来,功能化复合材料会成为材料界中的一支独秀,为国民经济的发展注入新的动 力。
作者:靳跃钢 秦旭峰 黎明 单位:中国兵器工业集团公司 西南技术工程 研究所